熱分析測試樣品盤的選擇與校正指南

在進行熱分析測試時，樣品盤在選擇的時候不外乎考慮測試溫度、樣品盤材質、尺寸及配套設備，例如壓碇機的壓碇頭規格，在分析做高溫的檢測普遍都是金屬及陶瓷材料，但需要留意到同類型材質的部分產生會共融例如 金屬類的就不會用金屬盤、陶瓷類的就不會用陶瓷盤，這些也同步關係到樣品的適配性與設備的安全性。通常性質相同的材質，下面我們將介紹如何根據測試需求選擇合適的樣品盤，選購前應考慮的關鍵因素（包括樣品盤樣品盤壓錠機的配合）、應用範例，以及更換不同尺寸或樣品盤時重新校正的注意事項。

為什麼要選對樣品盤？

• 保證實驗準確性：不同材質的樣品盤對熱的傳導方式不同，會影響實驗結果。
• 確保設備安全：不適合的樣品盤可能在高溫下融化或發生化學反應，損壞設備。
• 避免材質共融：例如，若使用金屬樣品放在金屬盤中，高溫下它們可能互相融在一起，導致數據錯誤。
• 密封盤需配合壓釘頭: 錯誤規格將造成樣品盤無法完全密封。

常見的樣品盤種類與它們的溫度範圍

鋁質樣品盤（Al）

• 適用溫度：室溫至約600°C以下
• 特點：
  • 成本較低，適合測試塑膠或低熔點合金。
  • 導熱性好，能夠快速均勻加熱。
• 注意：某些金屬（如鎵，Ga）可能會腐蝕鋁，這時就需要用其他材質的盤子。

白金樣品盤（Pt）

• 適用溫度：室溫至約1100°C
• 特點：
  • 能夠在較高溫度下保持穩定，適合有機物燃燒等測試。
  • 耐腐蝕，熱傳導性也不錯。
• 注意：對於金屬樣品，可能會出現共熔現象，因此不建議用於金屬材料的測試。

陶瓷樣品盤（Alumina）

• 適用溫度：室溫至約1500°C（甚至更高，依據設備而定）
• 特點：
  • 非常適合高溫或易腐蝕的測試，尤其是測試金屬氧化反應和高溫合金。
  • 化學性質穩定，不容易與樣品發生反應。
• 注意：陶瓷盤的靈敏度可能不如金屬盤，所以如果需要非常精細的溫度變化測量，可能需要用白金盤，但價格較高。

銅樣品盤（Cu）

• 適用溫度：專門用於最高達750°C的測試，特別用於氧化穩定性（OIT）測試
• 特點：
  • 使用高純度銅（99.9%）製成，導熱性極好、抗蝕性強。
  • 銅可能會產生催化效應，所以它的測試數據常常會和惰性材質（如鋁盤）的數據做比較。

此外，還有其他材質（例如不銹鋼、黃金等）也有各自的適用溫度範圍，選擇時需要根據實驗需求來決定。

選擇樣品盤時需要考慮哪些因素？

1. 熱分析儀器的規格
   每臺儀器可能對樣品盤的大小或形狀有特定要求，所以首先要查看儀器說明書，確保選購的樣品盤符合規格。
2. 樣品的性質
   • 固體樣品：有些實驗不需要使用盤蓋，直接放入無蓋盤即可。
   • 液體樣品：為防止液體在加熱時揮發或溢出，必須使用帶蓋的樣品盤，並搭配樣品盤壓錠機確保密封和均勻受力。
3. 樣品盤與樣品盤壓錠設備的匹配
   樣品盤壓錠機能夠確保樣品在加熱時不會移動，保持數據穩定。因此，選購樣品盤時也要確認它與現有樣品盤壓錠設備是否兼容。
4. 實驗的溫度範圍
   根據預計的實驗溫度來選擇適合的材質。例如，600°C以下可以使用鋁盤，高溫測試則可能需要陶瓷或白金盤。
5. 避免材質共融
   • 金屬樣品盡量避免放在金屬盤中，因為在高溫下兩者可能融在一起。
   • 同理，陶瓷樣品也不建議使用陶瓷盤，以免影響測試結果。

• 更換樣品盤尺寸與重新校正

當你更換了不同尺寸或不同材質的樣品盤時，可能會影響熱的傳導方式與升溫速率，從而影響測試數據。這時候需要重新校正儀器，具體步驟包括：

• 確認設備兼容性：確保新盤子能放進儀器中，並與內部夾具或樣品盤壓錠裝置匹配。
• 檢查熱傳導和升溫速率：根據廠家建議做初步校正，確保加熱均勻。
• 調整樣品量：根據新盤子的大小適量調整樣品，保證均勻分佈。
• 再次檢查樣品盤壓錠機配合：確保樣品盤壓錠設備能與新盤子正常工作。

這樣可以避免因盤子更換而導致的數據誤差，確保每次實驗都能獲得可靠結果。