熱分析掃描分析儀DSC樣品盤的選擇


DSC樣品盤常見的樣品盤選擇有兩大類模式:

(一) 第一大類根據樣品型態

  • 根據樣品的型態例如固體樣品、液體樣品、揮發性、腐蝕性的樣品等等都有適合的樣品盤。
  • 固體的塑膠、樹脂、固體高分子熔融時黏度並不會太低,不至於會溢出樣品盤,只要用簡單的固體樣品盤即可,不需考慮樣品溢流、沸騰或密閉性,只需要考慮高熱傳、樣品平整、接觸面積等等。
  • 適合液體的液體樣品盤能避免因高溫時黏度較低而發生的溢出現象,且據有密閉性,可避免易揮發樣品在測試時因部分液體氣化而影響測試數據,若遇到澱粉含水的糊化現象,就建議使用液體樣品盤將水含量保持在樣品盤內。
  • 若樣品揮發或裂解造成的壓力過大,此時會建議使用密閉性更強、可抗更高壓力的不鏽鋼樣品盤。

(二) 第二大類根據樣品盤材質

另外一種是根據樣品盤的種類來選擇,例如常見的樣品盤材質種類有鋁材、銅材、錫材、不鏽鋼、貴金屬、陶瓷等等,主要的差異來自於樣品盤本身的熱傳導特性、應用選擇及抗腐蝕性,熱傳導越快可以迅速地反映出樣品的相變化。

  • 一般樣品- 鋁材、銅材、銀盤都是適合選擇,一般選擇鋁盤的原因是鋁盤成本較低,而且相較銅樣品盤(400W/m.k)和銀樣品盤(485W/m.k),鋁樣品盤(230W/m.k)的熱傳導係數較低,是便宜又好用的樣品盤。
  • 反應- 如果樣品本身活性比較大可選擇陶瓷的三氧化二鋁樣品盤或是貴金屬樣品盤(鍍金盤Gold),貴金屬材質的樣品盤活性比較低,但相對來說,例如蝕刻液成本就會偏高。
  • 溫度- 一般鋁盤熔點660ºC,但因為與其他金屬或是爐體接觸會有共熔點所以建議使用溫度600ºC以下,如果要使用較高的溫度建議用銅材(熔點1085ºC,但共熔點較低),或是陶瓷三氧化二鋁(DSC最高溫1500度)。
  • 國際標準方法- 特定標準方法的樣品盤例如電子訊號線的耐候性國際標準方法是DSC使用了銅盤Copper作為氧化導引實驗(O.I.T),所以此時就只能選擇銅盤。


不同品牌的高階樣品盤一般都會使用純鋁,但鋁材也有分1系列、2系列、3系列、4系列、5系列、6系列、7系列,熱傳導差異甚大,使用不同金屬材質的鋁會影響DSC相變化訊號分離狀況亦即解析度不足,而重量太重的樣品盤也會影響靈敏度,選擇錯誤樣品盤也可能會影響訊號,使用者須特別注意DSC樣品盤的選擇。
 

原廠及副廠同條件下測試升溫狀態比較圖,各家樣品盤在相同的測試環境下的不同
▲圖一 原廠及副場樣品盤在相同測試環境下升溫狀態比較圖

使用Hitachi樣品盤,連續測試九次升溫狀況反應
▲圖二 原廠 Hitachi 樣品盤測試九次升溫疊圖


各廠牌熱分析分析儀使用樣品盤專區

 

TOP